苯系物

1．氣相色譜法測定水中苯系物中，溶劑萃取時若發(fā)生乳化現(xiàn)象，處理方法有：

用玻璃棉過濾乳化液破乳、用無水硫酸鈉破乳或離心法破乳。

2．氣相色譜法測定水中苯系物時，苯系物的最低檢出濃度的因素影響?

受儀器性能、取樣體積、定容(或解吸)體積及進樣量等因素影響。

3．《水質苯系物的測定氣相色譜法》(GB／T 11890—1989)中規(guī)定的苯系物包括哪些?一共多少種?

   苯、甲苯、乙苯、鄰—二甲苯、間—二甲苯、對-二甲苯、苯乙烯和異丙苯，共8種。

4．氣相色譜法測定水中苯系物時，苯系物中哪些是難分離物質對?如何提高其分離度?

   對-二甲苯和間—二甲苯是難分離物質對。在裝柱時，適當增加有機皂土對DNP的比例，可以提高對—二甲苯和間-二甲苯的分離度。

5．頂空氣相色譜法測定水中苯系物時的注意事項：

   頂空瓶要標準化：嚴格控制氣—液體積比、平衡溫度和平衡時間的一致；準確控制液上氣體壓力并防止漏氣。

6．苯系物是一類己知的毒性較大的污染物，是廢水中一項重要的有機污染物控制指標，在監(jiān)測哪些行業(yè)排放的廢水時要考慮苯系物?至少說出5個行業(yè)。

   苯系物的工業(yè)污染源主要是石油、化工、煉焦生產(chǎn)產(chǎn)生的廢水。同時，苯系物作為重要溶劑及生產(chǎn)原料有著廣泛的應用，在油漆、農(nóng)藥、醫(yī)藥及有機化工等行業(yè)的廢水中也含有苯系物。

7．《污水綜合排放標準》(GB 8978—1996)中控制的苯系物包括：

   苯、甲苯、乙苯、鄰—二甲苯、間—二甲苯和對—二甲苯，共6種。

有機氯/磷農(nóng)藥

1．氣相色譜法測定水中有機氯農(nóng)藥時，水樣用濃硫酸凈化可除去哪些于擾物質?凈化操作時應注意：

  濃硫酸可除去同時被萃取的油脂類化合物、鹵代類農(nóng)藥、有機磷農(nóng)藥、不飽和烴和鄰苯二甲酸酯等干擾物質。萃取液加硫酸后，開始要輕搖分液漏斗，注意放氣，以防受熱不均引起爆裂；然后激烈振搖5～10s，靜置分層后棄去下層硫酸，重復數(shù)次至硫酸層五色。

2．毛細管柱氣相色譜法能分離、分析20種有機氯農(nóng)藥：

  α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p'-DDE、o,P'-DDT、p,p'-DDD、P,P＇-DDT、六氯苯(HCB)、七氯、艾氏劑、環(huán)氧七氯、硫丹I、硫丹Ⅱ、狄氏劑、異狄氏劑、γ-氯丹、α-氯丹、異狄氏醛、異狄氏酮。

3．《水、土中有機磷農(nóng)藥測定的氣相色譜法》(GB／T14552—2003)適用的有機磷農(nóng)藥：

    適用于地表水、地下水和土壤中速滅磷、甲拌磷、二嗪磷、異稻瘟凈、甲基對硫磷、殺螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻豐散、殺撲磷等多組分殘留量的測定。

4．《水質有機磷農(nóng)藥的測定氣相色譜法》(GB／T13192—1991)適用于水質中有機磷農(nóng)藥的檢測：

    適用于地表水、地下水和工業(yè)廢水中甲基對硫磷、對硫磷、馬拉硫磷、樂果、敵敵畏、敵百蟲6種有機磷農(nóng)藥的檢測。

5．氣相色譜法測定水中有機磷農(nóng)藥時，為什么敵百蟲要轉化成敵敵畏間接測定：

    因為敵百蟲極性大、水溶性強、用三氯甲烷萃取的提取率為零。

6．毛細管柱氣相色譜法已驗證了12種有機磷農(nóng)藥的分析：

    敵敵畏、二嗪農(nóng)、異稻瘟凈、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、殺螟松、對硫磷、水胺硫磷、稻豐散、殺撲磷、乙硫磷。

7．為什么氣相色譜法測定水中有機磷農(nóng)藥時要用火焰光度檢測器測定：

    因為火焰光度檢測器對含硫磷的有機磷農(nóng)藥具有較高的選擇性，當含硫磷的化合物進入燃燒的火焰中時，將發(fā)出一定波長的光，用適當?shù)臑V光片濾去其他波長的光，然后用光電倍增管將光轉變?yōu)殡娦盘柗糯蠛笥涗浕蝻@示出結果。

五氯酚

1．采集含五氯酚的樣品時，為什么要用棕色玻璃瓶?

    因為五氯酚不穩(wěn)定，在陽光直接照射下易分解。

2．試述氣相色譜法測定水中五氯酚的方法原理。

(1)在酸性條件下，水樣中的五氯酚鈉轉化為五氯酚；

(2)用正己烷萃取，再用0．1mol／L的碳酸鉀溶液反萃取，使五氯酚再轉化為五氯酚鹽進入堿性水溶液，使五氯酚鹽與水樣中的有機氯化合物(如六六六、滴滴涕等)、多氯聯(lián)苯類(PCB)分離，消除干擾；

(3)在堿性溶液中加入乙酸酐與五氯酚鹽進行乙?；磻?/p>

(4)最后用正己烷萃取生成的五氯苯乙酸酯，用備有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀進行測定。

3．氣相色譜法測定水中五氯酚時，水樣中存在的有機氯化合物及多氯聯(lián)苯對五氯酚測定的干擾如何消除?

    將正己烷萃取溶液用0．1mol／L的碳酸鉀溶液反萃取，五氯酚轉化為五氯酚鹽進入堿性水溶液，使五氯酚與水樣中的有機氯化合物(如六六六、滴滴涕等)、多氯聯(lián)苯類(PCB)分離，消除其干擾。

阿特拉津

1．阿特拉津的主要用途。

阿特拉津是一種適用于旱田的廣譜除草劑。主要用于防除一年生禾本科雜草和闊葉雜草，對某些多年生雜草也有一定的抑制作用。

2．氣相色譜法測定水中阿特拉津時，提取阿特拉津的操作步驟。

取200ml水樣于500ml分液漏斗中，分3次加入60ml三氯甲烷萃取，每次振搖1min，靜置分層后，分離、合并三氯甲烷相，用無水硫酸鈉脫水，然后用旋轉蒸發(fā)器濃縮至5m1，再用K-D濃縮器濃縮至近干，用丙酮定容至1ml后，供氣相色譜測定用。

氯苯類化合物

1．為何一氯苯不用電子捕獲檢測器(ECD)，而用氫火焰檢測器(FID)檢測?

  雖然一氯苯為含氯有機物，但含氯離子少，其在電子捕獲檢測器上的靈敏度并不高，所以可以用氫火焰檢測器(FID)檢測。

2．萃取氯苯用二硫化碳的純化方法和過程：

在500ml分液漏斗中加入200ml二硫化碳，加入1∶100甲醛—硫酸溶液20ml，多次萃取直至硫酸層無色為止，向凈化后的二硫化碳中加入2％的硫酸鈉溶液20m1洗至中性，二硫化碳用無水硫酸鈉干燥，重蒸后備用。

3．石油醚萃取水樣中氯苯類化合物的過程：

取250ml水樣，置于500ml分液漏斗中，加入5～7g氯化鈉，溶解后加入20ml石油醚，搖動萃取約10min，注意放氣，靜置分層，放出水相，萃取液供凈化用。上述過程再重復一次，合并有機相。

4．氯苯類—石油醚萃取液凈化過程：

在萃取液中加入242.5m1濃硫酸，開始輕搖，不斷放氣。靜置分層，放出硫酸相。反復多次上述過程，至硫酸相清澈為止。加入2％硫酸鈉溶液25m1，振搖洗滌萃取液中殘存硫酸，靜置分層，放出水相。石油醚萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水后，供色譜分析。

硝基苯類化合物

1．根據(jù)《工業(yè)廢水總硝基化合物的測定氣相色譜法》(GB／T 4919—1985)，廢水樣中存在的三硝基苯甲酸對三硝基苯測定是否有干擾?為什么?應如何消除?

當廢水中三硝基苯甲酸和三硝基苯共存時，  由于三硝基苯甲酸在加熱反應時脫羧，和三硝基苯在同一位置出峰，不能分離，會干擾三硝基苯測定。改用二硫化碳-二氯甲烷混合萃取劑，只有三硝基苯被萃取，即可避免三硝基苯甲酸的干擾。

2．根據(jù)《工業(yè)廢水總硝基化合物的測定氣相色譜法》(GB／T4919—1985)進行測定時，如何測定水樣中的三硝基苯甲酸?①

   (1)根據(jù)水樣中硝基化合物的含量取適量水樣，加乙酸乙酯萃取3次，苯萃取一次，合并萃取液，在60～70℃水浴上吹干，加硝基甲烷溶劑1m1，至完全溶解，用氣相色譜儀器測定三硝基苯甲酸和三硝基甲苯總量A1；

         (2)另取一份水樣，用二硫化碳-二氯甲烷混合溶劑萃取三硝基甲苯，用氣相色譜儀器測定A2；

         (3)A1與A2之差就是水樣中三硝基苯甲酸的含量。

3．用《水質梯恩梯、黑索金、地恩梯的測定氣相色譜法》(GB／T13904—1992)測定地恩梯時，地恩梯內(nèi)標校正曲線的繪制過程：

  用地恩梯標準貯備液配制成線性范圍內(nèi)的系列標準溶液，定量加入內(nèi)標物1，5-二硝基萘(其量不能超過它的線性范圍)于系列標準溶液中，按樣品測定程序萃取，定量注入色譜儀測定。以被測物與內(nèi)標物峰面積(或峰高)之比為縱坐標，地恩梯標準濃度為橫坐標，繪制其內(nèi)標曲線。

4．《水質梯恩梯、黑索金、地恩梯的測定氣相色譜法》(GB／T13904—1992)中，用外標法定量檢測黑索金的計算公式為：，說明公式中各符號的物理意義：

  式中：X—水樣中黑索金的濃度，mg／L；

              E—標準水樣中黑索金的濃度，mg／L；

              A1—水樣中黑索金的峰面積，cm2；

              AE—標準水樣中黑索金的峰面積，cm2；

              K—水樣稀釋倍數(shù)。

5．用氣相色譜法測定水中硝基苯類時，水中共存的有機氯農(nóng)藥(六六六、滴滴涕)、鹵代烴、氯苯類等在電子捕獲檢測器上有響應，但不干擾硝基化合物的檢測，為什么?

  因為在方法規(guī)定的色譜條件下(柱溫160℃)，水中共存的有機氯農(nóng)藥(六六六、滴滴涕)、鹵代烴和氯苯類等在電子捕獲檢測器上雖有響應，但因保留時間與待測組分不同，所以不會于擾硝基化合物的定性、定量檢測。

6．為什么測定硝基化合物的水樣要求在低溫下避光保存?

  因為水中的硝基化合物不穩(wěn)定，一硝基化合物易揮發(fā)，硝基氯苯、2,4-硝基甲苯、2,6-硝基甲苯、2,5-硝基甲苯等化學性質不穩(wěn)定，見光易變化，所以水樣要在低溫下避光保存。

吡啶

1．氣相色譜法測定水中吡啶時，除去低沸點雜質對測定的干擾：

廢水中存在低沸點雜質時，可先將試樣在室溫下以0.5L／min的速度通氮氣30min，即可消除其干擾。

2．氣相色譜儀處于穩(wěn)定狀態(tài)、重現(xiàn)性良好時才能用于吡啶的分析，如何評價氣相色譜儀處于穩(wěn)定狀態(tài)：

答案；同一個樣品連續(xù)進樣兩次，其峰面積或峰高相對偏差不大于5％，即可認為儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。

丙烯醛、丙烯腈

1．《水質丙烯腈的測定氣相色譜法》(HJ／T 73—2001)測定丙烯腈時，為什么要用不同極性的色譜柱驗證丙烯腈的測定結果?

  因為丙烯腈的水溶性很好，《水質丙烯腈的測定氣相色譜法》(HJ／T 73—2001)采用直接進樣的方法測定水樣中丙烯腈的含量，能同時溶于水的甲醇、乙醇和丙酮等都有可能因色譜柱的分離效果不好而產(chǎn)生干擾，所以需采用另一根不同極性的色譜柱進行分離鑒定，以保證測定結果的準確性。

2．《水質丙烯腈的測定氣相色譜法》(HJ／T73--2001)推薦的色譜溫度是：

  柱溫：140℃；汽化室和檢測器溫度：180℃。

3．《水質丙烯腈的測定氣相色譜法》(HJ／T 73—2001)規(guī)定的丙烯腈定量方法是：

  采用單點外標法定量。

有機汞

1．《水質烷基汞的測定氣相色譜法》(GB／T 14204—1993)測定地表水和污水中烷基汞的方法原理：

  用巰基棉富集水中的烷基汞，用鹽酸氯化鈉溶液解析，然后用甲苯萃取，用帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定。

2．氣相色譜法測定烷基汞時，如何判定檢測烷基汞的色譜柱已被污染?

  當色譜峰出現(xiàn)拖尾，烷基汞保留時間值(RT)出現(xiàn)較大變化時，說明色譜柱已被污染。此時注入10μl柱處理液(飽和二氯化汞-苯溶液)，2h后可消除干擾?；蛲瓿梢惶斓臏y定后，注入50～100μl柱處理液，保持柱溫過夜，也可消除干擾。

揮發(fā)性有機化合物

1．吹脫捕集-氣相色譜法測定水中揮發(fā)性有機物的優(yōu)點：

與其他水樣預處理方法相比較，吹脫捕集法具有樣品用量少、組分損失小、檢測限低、無溶劑污染、操作快捷方便的特點。

2．吹脫捕集-氣相色譜法測定水中揮發(fā)性有機物時，為什么要采用程序升溫?

水中的揮發(fā)性有機物成分復雜，多達50幾種，其沸點范圍較寬，如在同一柱溫下分離，個別組分分離不好，出峰時間也會很長。若采用程序升溫，在保證分離度的條件下能大大縮短出峰時間。

3．吹脫捕集-氣相色譜法測定水中揮發(fā)性有機物時，常用的揮發(fā)性有機物捕集管填料有哪些?

聚2,6-苯基對苯醚(Tenax)，硅膠(Silica Gel)，椰殼炭(Charcoal)。

4. 吹脫捕集-氣相色譜法測定水中揮發(fā)性有機物時，吹脫捕集、解析揮發(fā)性有機物需控制的條件主要有哪些?

  吹脫時間、捕集溫度、解析溫度、解析時間、烘烤時間、烘烤溫度、吹脫氣體純度和吹脫氣體流量。

5．吹脫捕集—氣相色譜法測定水中揮發(fā)性有機物的原理：

  通過吹脫管用氮氣(或氦氣)將水樣中的揮發(fā)性有機物連續(xù)吹出來，通過氣流帶入并吸附于捕集管中，待水樣中的揮發(fā)性有機物全部吹脫出來，停止對水樣的吹脫并迅速加熱捕集管，將捕集管中的揮發(fā)性有機物熱脫附出來。進入氣相色譜儀。氣相色譜儀采用在線冷柱頭進樣，使熱脫附的揮發(fā)性有機物冷凝濃縮，然后快速加熱進樣。

6．采集揮發(fā)性有機物水樣的要點：

  用水樣蕩洗樣品瓶3次，將水樣沿瓶壁緩緩注入采樣瓶中，滴加鹽酸使水樣pH＜2；水樣應溢出不留頂上空間和氣泡，然后用PTFE蓋密封，注意FIFE面朝下。